高精度测硫仪广泛应用于煤炭、石油、化工、电力等行业,用于测定样品中总硫含量,对产品质量控制与环保合规至关重要。其基于高温燃烧-紫外荧光(UVF)或库仑滴定等原理,虽技术成熟,但在日常使用中仍可能因操作、维护或环境因素出现异常。及时识别并科学处理高精度测硫仪出现的问题,是保障数据准确性和设备稳定运行的关键。

一、测量结果重复性差或偏差大
原因:样品不均匀、称量误差、燃烧不全、气体流量不稳定或校准失效。
解决方法:确保样品充分研磨(粒径≤0.2mm)并混匀;使用高精度天平(0.0001g)规范称样;检查石英管是否积碳、催化剂(如WO?)是否失效;校准载气(高纯氧气)流量至设定值(通常800–1000mL/min);定期用标准煤样或苯甲酸进行多点校准,验证线性。
二、基线噪声大或信号漂移
原因:紫外灯老化、反应室污染、光电倍增管受潮或气路泄漏。
解决方法:清洁反应室和滤光片,避免硫沉积干扰光路;检查气路接头是否漏气(可用皂液测试);若仪器长期未用,开机预热30分钟以上驱潮;若紫外灯寿命到期(通常1000–2000小时),需更换原厂光源。
三、燃烧管堵塞或裂纹
原因:样品含灰分过高、进样速度过快或石英管骤冷骤热。
解决方法:高灰样品应减少称样量或添加助熔剂;进样时动作平稳,避免样品喷溅;停机前先降温至500℃以下再关闭气源,防止热震破裂。一旦发现裂纹,必须立即更换石英管,否则将导致空气渗入,影响燃烧效率与安全。
四、电解池(库仑法机型)响应迟钝
原因:电解液失效、电极污染或参比电极干涸。
解决方法:定期更换新鲜电解液(通常每50–100次测试);用稀硝酸浸泡铂电极去除沉积物;确保参比电极内充液充足。若滴定终点判断异常,可执行“电解池平衡”程序重置基线。